ЭКСТРА Аналитика влаги. Это относится и к пробам, как например мармеладных мишек, кото- рые со временем становятся сухими и твердыми, или конфетам, воспринима- ющим воду и прилипающим к бумаге. По-этому размалывание в закрытой лабораторной мельнице с охлаждаю- щим кожухом предпочитается измель- чению в ступе. Самой элегантной тех- нологией является измельчение с помо- щью диспергатора в титровальной клет- ке во время определения, потому что таким образом можно предотвращать изменение содержания воды в ходе обработки пробы. (см. рис. 1) Профессиональное апплицирование пробы Вид добавления пробы в первую оче- редь зависит от консистенции пробы. Следует, однако, и предотвращать ошибки в процессе дозирования из-за воздушной влажности. Жидкие пробы, как напиточные концен- траты или пищевые масла, можно изъять из пробного сосуда с помощью шприца и септумом перевести в закрытую титро- вальную клетку без контаминации влаж- ностью. Если проба слишком вискозна, чтобы продавить ее через иглу, как напри- мер мед, то можно работать и без канюли. При сверхвискозных пробах, как напр- мер маргарин, рекомендуется, отрезать отверстие пластмассового шприца, чтобы увеличить дозирующее отверстие. Для не поддающихся проталкиванию проб, как масло или крем ореховой нуги, следует работать лопатной пробкой для титро- вания по Карлу Фишеру. Твердые пробы вводятся в титровальную клетку с помо- щью весовой лодочки. Защитная труба предохраняет от быстрого восприятия влаги, например измельченными конфета- ми, из окружающего воздуха. При внесе- нии пробы в КФ-клетку следует обращать внимание на то, чтобы это производилось полностью и не оставался пробный мате- риал в отверстии и на краях сосуда. Оптимирование выделения воды Насколько многообразны свойства про- довольственных продуктов, настолько различны имеющиеся формы связыва- ния воды в них. Они охватывают четко определенные связи, как например лактоза-моногидрат в молочном, и ком- плексные клеточные ситруктуры в рас- тительных продуктах, например в спецах и сухих фруктах, в которых вода связана как на поверхности, так и между корпу- скулами. К тому же вода может заклю- чаться и в клетках и должна выделяться до определения с помощью подходящей технологии. Техника для выделения воды по-этому очень разнообразна, воз- можны следующие виды: а) применение растворительных носите- лей б) титрирование при повышенной тем- пературе в) механическое измельчение посред- ством диспергатора. Титрирование пищевых проб в содер- жащих метанол стандартных реакти- вах возможно лишь в редких случаях, т.к. они не достаточно растворяются в метаноле. Здесь рекомендуется добав- ление дополнительного, подходящего растворителя, чтобы улучшать раство- римость. Формамид представляет собой относительно хороший растворитель для содержащих белки и сахар проб, как напрмер фруктовый мармелад из желатины, и применяется в смесях от до 50% метанола. Для жировых про- дуктов применяются растворительные смеси с метанолом/хлороформом. Кто предпочитает, работать без хлориро- ванных углеводородов, аьтернативно во многих случаях может использовать смеси из хлорированных углеводо- родов и длинноцепочечных алгоглей. Производители реактивов предостав- ляют готовые растворительные смеси, например для жиров и масел. Более быстрое растворение проб и извлечение воды из пробной матри- цы может достигаться и повышением температуры в титровальной клетке. Титровая клетка может нагреваться небольшими затратами с помощью цир- Рис. 2: В видео показывают, как жидкие, вискозные и твердые пробы подаются в клетку Карла Фишера. http://bit.ly/1Q3hzeO. куляционного термостата и термоста- тирующего сосуда например до 40° Ц. В пробах растительных и животных продуктов питания вода твердо может заключаться в клетках, из которых она только с трудом «освобождается». Для таких случаев рекомендуется дисперга- тор. Он позволяет быстрое извлечение воды и служит одновременно мешалкой. Т.к. подготовка пробы происходит непо- средственно в титровальном аппарате, дополнительная вода не абсорбируется и определяемое содержание воды не фальсифицируется. Высокочастотное измельчение является единственным методом, позволяющим хорошую гомо- генизацию и растительных проб. Этим методом клетки взломаются и экстра- гируется также присутствующая внутри клетки вода. Очень часто эти возможности комбини- руются друг с другом. Так, содержание воды в топленом масле может опреде- ляться растворительной смесью из мета- нола/хлороформа или при повышенной температуре 40° Ц – в смеси из метано- ла/1-октанола. Для многих видов сахара, как фруктозы, лактозы, глюкозы, реко- мендуется применение метанола/форма- мида, причем при титровании температу- рой в 50° Ц можно отказаться от класси- фицированного как плодовредителный формамида. В некоторых случаях, как мюсли и колбасных товаров, рекоменду- ется сочетание растворительного носи- теля, температуры и диспергатора. Растворитель Формамид Хлороформ Длинноцепочечные алкоголи (напр. 1-гексанол) Пробы Белки, соли, сахар, сахаросо- держащие пробы Жиры, масла, жировые пробы Жиры, масла, жировые пробы Tаблица 1: использование растворительных агентов. Cоотношение смешивания макс. 50 % макс. 70 % макс. 50 % 28 3-4/2016 Фотография: Metrohm
mjaso_i_moloko_03_04_2016
To see the actual publication please follow the link above